安捷伦液相色谱柱柱压突然升高的解决办法

　　安捷伦液相色谱柱的不断使用，柱流失会不断地升高。安捷伦液相色谱柱暴露于有氧环境(空气)中和/或持续在等于或接近色谱柱的上限温度条件下被使用，都会加速安捷伦液相色谱柱的流失。柱流失突然或快速的升高则可能是安捷伦液相色谱柱有损坏或GC系统有问题出现。而持续在高于安捷伦液相色谱柱上限温度下操作使用，持续使色谱柱暴露于有氧环境中(通常由于泄漏)，或者不断分析的样品中有破坏性物质，这些都可能是问题的原因。

　　安捷伦液相色谱柱温度极限：一根安捷伦液相色谱柱通常有两个温度极限，温度下限和温度上限。如果在低于温度下限的条件下实验，得到的色谱峰又圆又宽(柱效降低)。但是安捷伦液相色谱柱并不会受到什么损坏。这样并不能发挥安捷伦液相色谱柱的正常功能。在达到下限温度或者高于下限温度时，得到的色谱峰会有明显的好转。

　　温度上限—般有两个固定的数值。较低的是恒温极限，在该温度下色谱柱可以正常地使用，柱的寿命不会受到影响。较高的数值是程序升温极限，在此温度下安捷伦液相色谱柱使用时间如果在10～15分钟内，安捷伦液相色谱柱的流失和寿命不会受到太大的影响。但如果持续时间过长，则会增加色谱柱的流失，缩短液相色谱柱的寿命，固定相和熔融石英管的惰性都有可能被破坏。

　　安捷伦液相色谱柱在使用中zui常见的问题：就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），可能的原因有如下几点：

　　(1)安捷伦液相色谱柱柱头的过滤筛板堵塞或污染；

　　(2)安捷伦液相色谱柱柱头的填料被样品污染；

　　(3)色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出；

　　(4)流动相pH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。

　　解决办法如下：

　　(1)如确定是安捷伦液相色谱柱柱头的过滤筛板被污染，可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入安捷伦液相色谱柱。

　　(2)如确定色谱柱头的填料被污染，将柱头螺丝卸下，挖出柱内前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔细修复后，重新安装上柱头螺丝。

　　(3)如确定定是盐结晶，用10%的甲醇/水冲洗安捷伦液相色谱柱使柱内盐全部溶解，再换高浓度甲醇。

　　(4)如果因pH值使用不当，很难恢复。