以下是DB-1HT毛细管柱的安装规程详细介绍:
1.前期准备与安全操作
系统放空处理:在更换色谱柱前,需先执行质谱仪(MS)的放空程序。通过MS Hunter界面依次点击“真空控制”和“快速放空”,待泵转速降至40%以下且离子源、四极杆温度低于50℃后,关闭MS及气相色谱(GC)电源。随后缓慢打开MS放空阀,确认卸压后方可拉开侧板进行后续操作。此步骤旨在避免高压气体残留导致意外风险,并保护精密部件不受损坏。
工具与材料检查:准备好切割工具(如金刚石笔或碳化硅刀片)、放大镜、标尺、扳手等辅助设备,同时确保备有适配的石墨垫圈、螺母及卡套。特别注意根据柱径选择对应规格的配件。
旧柱移除:轻轻旋松MS端和GC端的连接螺母,小心取出原有色谱柱。操作过程中避免弯曲或拉扯管道,防止物理损伤影响后续使用性能。
新柱端部处理:去除新色谱柱两端的保护密封件,并截去前端1–3厘米部分以保证平整入口。使用放大镜仔细检查切口质量,确保无毛边、碎屑且与管壁垂直。若发现不平整,建议重新切割以优化密封效果。
3.安装关键步骤
密封组件装配:将选定的石墨垫圈(较小端朝向柱温箱方向)套入梅花型螺母内部,再将毛细管柱穿过该结构。对于铜螺母方案,则选用相应型号的石墨垫圈配合使用。此设计能有效防止漏气并维持系统稳定性。
MS端连接:将组装好的色谱柱插入MS接口,调整伸出长度至约1mm后拧紧螺母固定。注意保持垂直对齐以避免应力集中造成断裂风险。完成后关闭放空阀门及侧板恢复封闭状态。
GC端对接:按照类似方法将另一端接入气相色谱仪的进样口或检测器端口。嵌入深度通常控制在衬管中下部位置,确保进样针穿透隔垫时与柱顶端保留适当距离,从而减少样品扩散误差并提高分离效率。
4.DB-1HT毛细管柱系统调试与验证
载气连通测试:接通高纯氦气或氢气作为载气,调节柱前压力至推荐范围以获得目标流速。观察气泡均匀性判断是否畅通无阻,必要时可通过分流比调整优化流量分布。
泄漏检测:启动升温程序前进行全面检漏,重点排查各接头部位。可采用Snoop溶液喷洒可疑点辅助定位微小渗漏源。若发现氮气含量异常升高,可尝试增大分流比进行吹扫净化。
老化活化:设置逐步升温至接近色谱柱耐受上限的温度曲线,持续数小时直至基线平稳。此过程有助于去除残留杂质并稳定固定相涂层,为后续分析做好准备。