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C18液相色谱柱的老化方法介绍
点击次数:237 发布时间:2020-09-22 返回
   C18液相色谱柱的老化方法介绍
  C18液相色谱柱是指利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。
  色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70 kg/cm2 时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,柱内壁多经过抛光。也有人在柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同。还有使用熔融硅或玻璃衬里的,用于细管柱。两端的柱接头内装有筛板,是烧结不锈钢或钛合金,孔径0.2~20?m(5~10?m),取决于填料粒度,目的是防止填料漏出。
  老化的方法通常是将色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至使用温度之上约10~20℃左右,但是一定不能超过C18液相色谱柱的温度上限,那样易损坏色谱柱。
  当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5~10分钟开始下降,并且会持续30~90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2~3小时后基线仍无法稳定或在15~20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。
  另外,老化的时间也不宜过长,不然会降低C18液相色谱柱的使用寿命。一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。
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