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苏州创谱教您如何老化气相色谱柱

更新时间:2018-05-28  |  点击率:6207

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      气相色谱柱是实验室的一种色谱耗材,也是气相色谱仪*的一部分。那么色谱柱的老化又是什么呢?

      

一、气相色谱柱老化是为什么

首先,我们需要明白。什么是老化。在这里。有二种情况。一般刚买来的新色谱柱都会进行老化,目地是为了去掉里面不够稳定的固定相,让新的色谱柱柱效更稳定。还有一种情况就是在做完样品之后,怕色谱柱里面有残留的物质,也需要进行一下色谱柱的老化。

二、气相色谱柱老化的目地是啥?

首先我们老化色谱柱的温度。

老化的zui高温度通常推荐设为方法zui高设定温度和色谱柱耐受温度的中间值。比如,这个方法的zui高温度是300度,色谱柱的耐受温度是325,就可以老化到310度。

但要注意的是,不同的柱子耐受温度有很大差别。极性强、膜厚大的柱子通常耐受温度比较低,比如DB-wax 柱的恒温耐受温度只有250摄氏度,如果膜厚增加到0.5um,耐受温度还会进一步下降到240摄氏度。

建议同学们老化之前要仔细看一下色谱柱的包装盒或者说明书,因为超过温度上限使用色谱柱对性能和寿命都影响很大。

具体的老化程序,通常会缓慢升温至老化温度,比如2~5摄氏度/min,然后再继续老化2个小时 。

三、气相色谱柱老化失败zui常见的原因是什么

避免氧气的存在是老化失败zui常见原因。

因为高温下的氧气是破坏化学键的好手,而色谱柱里的固定相一旦氧化,彼此间的键键链接会被破坏,固定相就不再能稳定“固定”在色谱柱里造成大量柱流失,柱效也会大幅下降。

从避免氧气的角度,严格的老化需要注意以下几点:

*,把色谱柱末端伸入溶剂中,观察是否有连续气泡,如果没有,要检查是否漏气,色谱柱断裂或者堵塞。

第二,升温前,先通15min载气,置换掉色谱柱中可能存在的氧气。

第三,确保其它接头,正确安装。

四、要连检测器吗

另外,从避免污染的角度来说新色谱柱老化的时候,尽量不要连接检测器,如果是FID检测器,可以不用点火,也不用开氢气和空气。

五、去残留该注意哪些

如果是已经使用的色谱柱,怕有残留,希望通过高温老化去除污染物。

有些实验室甚至每天都会在关机之前运行一针老化方法,但这种做法,其实是有一定风险的。因为这种污染,往往是沸点高的化合物,一般聚集在柱头,比如样品中的色素、蛋白质、胶状物等,盲目的老化可能会促使污染物更快的向后转移,却不能*排出色谱柱,反而会污染整根柱子。

正确的做法应该是先分析样品的成分和污染情况,如果是存在老化温度也不能*气化的成分,比如色素、蛋白质、胶状物等,那在老化之前应当较较先进行色谱柱的维护,包括换衬管、色谱柱柱头切割,去除污染源再做老化,才是有意义的。

六、小结

老化的要点包括

1、查看说明书,确定老化温度

2、检查仪器连接,确保无氧

3、不接检测器

4、必要时,先做进样口维护

5、缓慢升温至老化温度,保持2小时

  

涂壁开管毛细管柱(WCOT)老化的一般步骤:

  • 1.     首先使所有加热部位(如进样口和检测器)降温;
  • 2.     将切割好的毛细管柱接到进样口,开通载气并保持适当流速,将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯,正常情况下应能够观察有连续的气泡冒出,否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂、或进样口参数设置;
  • 3.     用6倍柱体积(或吹扫约15min)的载气吹扫色谱柱以排除柱内可能存在的O2
  • 4.     关闭炉箱,缓慢升温至已知分析方法的zui高温度+20°C或色谱柱恒温温度上限-20°C后继续老化2个小时;
        苏州创谱科学仪器有限公司告诉您气相色谱柱老化的注意事项:
  •  老化的zui高温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限, 初次老化可以升温至色谱柱zui高使用温度(程序升温温度上限)老化一段时间,建议不超过10min;
  •  对于强极性色谱柱(如聚乙二醇固定相),建议采用较缓的程序升温,如5°C/min;