岛津AA-6300C原子吸收分光光度计操作规程
一、开机
1、打开乙炔钢瓶主阀(逆时针旋转1-1.5周),调节旋钮使次级压力表指针指示为0.09MPa。
2、打开空压机电源,调节输出压力为0.35MPa。
3、打开AA-6300主机电源,安装所需检测元素空心阴极灯。
4、打开电脑主机和打印机电源。
二.联机自检
进入程序电脑打开后将自动进入Windows XP(家庭版)操作系统桌面,用鼠标双击快捷方式Wizzard图标,在窗口中选择操作,然后点击AA的主机图片。输入用户名与密码,点击确定。选中元素选择,单击确定:出现元素选择窗口,点击连接,电脑与AA主机建立通信,开始执行初始化。
三、火焰测定参数设置
1、点击“选择元素”选择需要测定的元素符号确定。选择火焰“普通灯”确定。
2、在“编辑参数”的设置窗口,依次设置光学参数、重复测定条件。测定参数工作曲线参数、燃烧器/气体流量设置后再点确定。
3、在“光学参数”页设置波长、狭缝、点灯方式、灯电流后,点击“点灯”,待点灯完成后,执行谱线搜索。
4、在“重复测定条件”页设置空白、标准、样品及校正斜率标样的重复测定次数:在“工作曲线参数”页设置浓度单位、工作曲线的次数、是否零截距;在“燃烧器/原子化器”页设置燃气的流量以及燃烧器的高度、角度。
5、设置好以上五项内容后,点击“确定”。
6、选择“下一步”,设置制备参数,选择“校准曲线设置”,设置标准品的数量、浓度等参数:在“样品组设置”中,设置样品标识符以及待测样品的数量。
7、点击“下一步”,选择连接发送参数。
8、点击“下一步”,再次确认光学参数。
9、点击“下一步”,确认设置气体流量、燃烧器高度。
10、点击“完成”,完成火焰测试的参数设置。
四、样品测试
1、点火前确认C2H2气已供给、空气已供给、排风机电源已打开后,同时按住AA主机的黑、白按钮,等待火焰点燃。
2、火焰点燃后,吸引纯净水,观察火焰是否正常。吸引纯净水,火焰预热15分钟后开始样品测试。吸引纯净水,点击自动调零。
3、标准曲线的测定:吸引空白液,点击空白后,根据工作表的顺序,依次吸引相应尝试的标准溶液,点击“开始”执行标准样品的测试,所有标准溶液测试结束后软件会自动绘出校准曲线,并给出标准方程与相关系数。判定校准曲线是否满足测定要求,若满足测定要求,即可继续测定未知样品。则,检查仪器状态,重新测定标准样品。
4、样品的测定:吸引的空白溶液,点击“空白”,吸引待测样品溶液,点击“开始”,依次测定未知样品得到结果。
5、测试结果打印:测试完成后,点击界面的(保存)键保存测试结果,并点击(打印)键打印测试结果。
五、关机
1、测试完成后,吸引纯净水10分钟后,选择“仪器”菜单下的“余气燃烧”,将管路中剩余的气体烧尽。
2、关闭空压机电源,将空压机气缸中的剩余气体放空,如果在放气过程中发现有水随着气体喷出,请将空压机气缸充满气后,重新放气,并重复操作,直到将气缸中的水排净为止。
3、关闭排风机电源。退出软件、关闭PC电源。关闭AA主机电源。
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